技術(shù)交流
參加國際自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗綜述
參加自動(dòng)顆粒計數器國際比對試驗綜述
路紅 張津津
摘要：本文介紹了國際自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗，闡述了國際標準修改的必要性，提出新的國際標準ISO 11171驗證后的修改意見(jiàn)。
主題詞：自動(dòng)顆粒計數器 校準 國際比對
A Summary of Participating International Comparison Test of Automatic Particle Counters
Lu Hong ，Zhang Jinjin
Abstract ： The paper introduces the international comparison test of automatic particle counters, explains the necessity of amending the international standard and makes suggestions for revising the verified new ISO 11171.
Key words ： Automatic Particle Counter ; Calibration; International Comparison
1 前言
科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對測試液中污染物的自動(dòng)顆粒計數器的測試精度和校準方法提出了更高的要求，一九九三年十月，國際標準化組織TC131組在意大利米蘭市召開(kāi)國際標準修定研討會(huì )，決定在一九九四年舉辦一次國際范圍的自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗，驗證國際標準ISO/WD11171。一九九四年元月份，航空工業(yè)顆粒度站代表中國和七個(gè)國家的38個(gè)標準實(shí)驗室參加了這項試驗。這項試驗是由國際標準化組織委托美國流體動(dòng)力協(xié)會(huì )（NFPA）主辦，由美國NELSON試驗室制作標準樣品分發(fā)給參加聯(lián)合比對試驗的各個(gè)試驗室，標準樣品有已知和未知兩類(lèi)，顆粒形狀有球形和不規則兩種，樣品共七瓶2800毫升，于七月中旬寄至我們中心，我們用這些標準樣品對自動(dòng)顆粒計數器的校準程序和校準有效性進(jìn)行了驗證，八月中旬，我們順利完成了這次試驗，將試驗數據和驗證結論寄往美國，一九九四年十一月十八日，從巴黎國際標準化會(huì )議傳來(lái)了振奮人心的好消息：我們中心的試驗結果，A樣：≤10μm顆粒的測試誤差≤10%（本次試驗只有四個(gè)試驗室達到），B樣：6種粒徑的測試誤差最大為6.67%，是所有試驗中最接近國際標準的結果。
2 驗證的目的與意義
國際標準ISO/WD 11171內容是否合理？技術(shù)難度如何？?jì)x器校準有效性驗證指標COV值、DQ值能否保證？在大多數試驗室的可操作性如何？就是這次驗證試驗的目的與意義，我們分析驗證中存在的困難主要有四點(diǎn)：
2.1 校準用標準顆粒的校準液的配制難度：
a）由于校準粒徑?。ㄗ钚⌒柿绞莻鞲衅鞯淖钚z出限），使用的高潔凈稀釋液體的清潔度提高，從而增大了制備難度。
b）校準顆粒的粒度細，使之在油中懸浮的均勻性難于保證；
c）由于校準點(diǎn)多，標準液樣多次分配，粒度分布的一次性不易達到。
2.2 誤差統計和數據處理的難度：
a）尺寸校準中十八組數據雙對數校準曲線(xiàn)的計算方法難以實(shí)現；
b）計數器校準有效性的驗證方法中變動(dòng)系數COV值和差分百分率DQ值的統計難以保證。
2.3 傳感器分辨力測定的操作難度最大，標準液樣中顆粒分布均勻性需保證在1%的變動(dòng)誤差內。
2.4 計數器的整體精度
從七十年代至今國際上用于液體中顆粒測試的計數器種類(lèi)增多，更新?lián)Q代頻繁，如美國HIAC 320型經(jīng)幾十代改型，現已生產(chǎn)HIAC 9600型，儀器朝測試粒徑小、性能好、數據處理快、自動(dòng)化程度高依次漸進(jìn)，顆粒傳感器也從電阻型、遮光型、普光型改為激光型，分辨力逐漸增強。而目前各國顆粒污染測試使用不同年代、眾多型號、不同精度的計數器能否同時(shí)滿(mǎn)足該標準嚴格的校準程序及校準有效性確認COV值和DQ值。
3 聯(lián)合比對試驗結果分析
在認真翻譯、消化理解標準的基礎上，我們根據標準上的各項指標進(jìn)行了兩次預驗證，總結經(jīng)驗教訓，在確保萬(wàn)無(wú)一失的情況下，我們嚴格按ISO/WD 11171標準中規定的程序對美國寄來(lái)的樣品認真進(jìn)行了測試，測試結果見(jiàn)表1和圖1-4。
表1 A、B標樣測試值與相對偏差
A、B樣品是這次比對試驗中國際標準化組織考核所有試驗室綜合水平的未知標樣分別用不同分布的不規則顆粒配制而成，這兩個(gè)樣品是在按ISO/WD11171校準后的儀器上進(jìn)行測試的，表2就是我們試驗室參加這次國際比對獲得優(yōu)異成績(jì)的測試結果。
圖1是傳感器流速與標準顆粒分布曲線(xiàn)圖，圖上6點(diǎn)是一瓶標準樣所測，由于流速的不同，每毫升液樣的顆粒數大不相同，到底應該選多大的流速使測試更準呢？根據計算得出流速極限為36mL/min。
圖2為顆粒計數傳感器尺寸校準圖，它是用標準液樣對18個(gè)點(diǎn)校準后根據對數回歸的電壓值與顆粒直徑的對應曲線(xiàn)，擬和率達到了0.9992。
圖3是傳感器重合誤差極限測定圖，縱坐標為每毫升顆粒數，橫坐標為標準液樣的重量濃度。從圖中看出顆粒傳感器所測樣品的濃度極限是每毫升5120個(gè)顆粒。
圖4是自動(dòng)顆粒計數器和顆粒傳感器經(jīng)全面校準后，對國際標準樣品測試的顆粒分布對比圖。（1）為我們測試的顆粒分布曲線(xiàn)；（2）為標準樣品的顆粒分布曲線(xiàn)。這個(gè)分布對比圖是我們按ISO/WD 11171標準校準儀器獲得成功的標志。因為這兩條線(xiàn)既使用同瓶液樣、同臺儀器、同一操作者在相同環(huán)境下測試液不易得到。
4.驗證結論
4.1 經(jīng)驗證可知，該標準具有先進(jìn)性，可操作性，標準中的有關(guān)規定使自動(dòng)顆粒計數器的校準內容更詳細，理論更嚴謹，方法更科學(xué)。
4.2 試驗主程序中，極限流速的測定應該放在尺寸校準前，理由有二個(gè)：一是極限流速測定中不需要計粒徑大小，只計數傳感器所允許的最小測量粒徑（1.5倍噪音值時(shí)）的顆粒數；其二是如不先測定流速極限，尺寸校準工作流速的確定無(wú)準確依據。
4.3 尺寸校準中第一次定標的粒徑范圍最大值規定為80微米過(guò)大。因為標準粉塵9（ISO中級粉塵）粒徑大于50微米的顆粒數僅有4.002個(gè)/毫升。而確認樣品處理有效性的差分百分率DQ值所規定的顆粒數最少為100～200，因此，對樣品處理有效性無(wú)法確認，建議將80微米減少至40微米。
4.4 DQ值的計算公式中Xmax，Xmin應改為Xmax，Xmi。
5.結束語(yǔ)
這次聯(lián)合比對試驗是我們首次參加國際標準的驗證工作，我們作為航空工業(yè)的代表向國際標準化組織展示了我們中國的顆粒污染測試技術(shù)實(shí)力，證明我們已經(jīng)具備了驗證此專(zhuān)業(yè)國際標準的能力，這是我們在與國際接軌中跨出的關(guān)鍵一步，同時(shí)也是對我們十幾年刻苦鉆研，不斷探索而取得科技進(jìn)步的肯定，聯(lián)合比對試驗的結果證明：我們的顆粒度校準和測試技術(shù)已達到國際先進(jìn)水平。但從我國整體來(lái)看，顆粒度測試儀器的計量管理還很混亂，大量的測試儀器是在沒(méi)定期校準的情況下使用。我們要乘國際聯(lián)合比對的東風(fēng)，在國內全面開(kāi)展自動(dòng)顆粒計數器校準和聯(lián)合比對試驗，為我國的顆粒度計量測試技術(shù)和流體污染控制能力的全面提高作出更大的貢獻。
參考文獻
1. ISO/TC131/SC8/WG9 N84 Hydraulic fluid power – NIST traceable calibration method for liquid automatic particle counters. 1993
2.Report on particle counter calibration round robin to ISO TC 131/SC8/WG9
Barry Verdegan 1994
本文發(fā)表于1995年航空學(xué)會(huì )論文集
