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參加自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)綜述

  路紅  張津津

摘要：本文介紹了國(guó)際自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對(duì)試驗(yàn)，闡述了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修改的必要性，提出新的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11171驗(yàn)證后的修改意見(jiàn)。

主題詞：自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器   校準(zhǔn)   國(guó)際比對(duì)

A Summary of Participating International Comparison Test of Automatic Particle Counters

Lu Hong ，Zhang Jinjin

Abstract ： The paper introduces the international comparison test of automatic particle counters, explains the necessity of amending the international standard and makes suggestions for revising the verified new ISO 11171.

Key words ： Automatic Particle Counter ; Calibration; International Comparison

 

1 前言

科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)測(cè)試液中污染物的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)試精度和校準(zhǔn)方法提出了更高的要求，一九九三年十月，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織TC131組在意大利米蘭市召開(kāi)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)修定研討會(huì)，決定在一九九四年舉辦一次國(guó)際范圍的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對(duì)試驗(yàn)，驗(yàn)證國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/WD11171。一九九四年元月份，航空工業(yè)顆粒度站代表中國(guó)和七個(gè)國(guó)家的38個(gè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室參加了這項(xiàng)試驗(yàn)。這項(xiàng)試驗(yàn)是由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織委托美國(guó)流體動(dòng)力協(xié)會(huì)（NFPA）主辦，由美國(guó)NELSON試驗(yàn)室制作標(biāo)準(zhǔn)樣品分發(fā)給參加聯(lián)合比對(duì)試驗(yàn)的各個(gè)試驗(yàn)室，標(biāo)準(zhǔn)樣品有已知和未知兩類(lèi)，顆粒形狀有球形和不規(guī)則兩種，樣品共七瓶2800毫升，于七月中旬寄至我們中心，我們用這些標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)程序和校準(zhǔn)有效性進(jìn)行了驗(yàn)證，八月中旬，我們順利完成了這次試驗(yàn)，將試驗(yàn)數(shù)據(jù)和驗(yàn)證結(jié)論寄往美國(guó)，一九九四年十一月十八日，從巴黎國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化會(huì)議傳來(lái)了振奮人心的好消息：我們中心的試驗(yàn)結(jié)果，A樣：≤10μm顆粒的測(cè)試誤差≤10%（本次試驗(yàn)只有四個(gè)試驗(yàn)室達(dá)到），B樣：6種粒徑的測(cè)試誤差最大為6.67%，是所有試驗(yàn)中最接近國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果。

2 驗(yàn)證的目的與意義

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/WD 11171內(nèi)容是否合理？技術(shù)難度如何？?jī)x器校準(zhǔn)有效性驗(yàn)證指標(biāo)COV值、DQ值能否保證？在大多數(shù)試驗(yàn)室的可操作性如何？就是這次驗(yàn)證試驗(yàn)的目的與意義，我們分析驗(yàn)證中存在的困難主要有四點(diǎn)：

2.1 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)顆粒的校準(zhǔn)液的配制難度：

a）由于校準(zhǔn)粒徑小（最小校準(zhǔn)粒徑是傳感器的最小檢出限），使用的高潔凈稀釋液體的清潔度提高，從而增大了制備難度。

b）校準(zhǔn)顆粒的粒度細(xì)，使之在油中懸浮的均勻性難于保證；

c）由于校準(zhǔn)點(diǎn)多，標(biāo)準(zhǔn)液樣多次分配，粒度分布的一次性不易達(dá)到。

2.2 誤差統(tǒng)計(jì)和數(shù)據(jù)處理的難度：

a）尺寸校準(zhǔn)中十八組數(shù)據(jù)雙對(duì)數(shù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的計(jì)算方法難以實(shí)現(xiàn)；

b）計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)有效性的驗(yàn)證方法中變動(dòng)系數(shù)COV值和差分百分率DQ值的統(tǒng)計(jì)難以保證。

2.3 傳感器分辨力測(cè)定的操作難度最大，標(biāo)準(zhǔn)液樣中顆粒分布均勻性需保證在1%的變動(dòng)誤差內(nèi)。

2.4 計(jì)數(shù)器的整體精度

從七十年代至今國(guó)際上用于液體中顆粒測(cè)試的計(jì)數(shù)器種類(lèi)增多，更新?lián)Q代頻繁，如美國(guó)HIAC 320型經(jīng)幾十代改型，現(xiàn)已生產(chǎn)HIAC 9600型，儀器朝測(cè)試粒徑小、性能好、數(shù)據(jù)處理快、自動(dòng)化程度高依次漸進(jìn)，顆粒傳感器也從電阻型、遮光型、普光型改為激光型，分辨力逐漸增強(qiáng)。而目前各國(guó)顆粒污染測(cè)試使用不同年代、眾多型號(hào)、不同精度的計(jì)數(shù)器能否同時(shí)滿(mǎn)足該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格的校準(zhǔn)程序及校準(zhǔn)有效性確認(rèn)COV值和DQ值。

3 聯(lián)合比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分析

在認(rèn)真翻譯、消化理解標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，我們根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)上的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行了兩次預(yù)驗(yàn)證，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，在確保萬(wàn)無(wú)一失的情況下，我們嚴(yán)格按ISO/WD 11171標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的程序?qū)γ绹?guó)寄來(lái)的樣品認(rèn)真進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1和圖1-4。

表1  A、B標(biāo)樣測(cè)試值與相對(duì)偏差

A、B樣品是這次比對(duì)試驗(yàn)中國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織考核所有試驗(yàn)室綜合水平的未知標(biāo)樣分別用不同分布的不規(guī)則顆粒配制而成，這兩個(gè)樣品是在按ISO/WD11171校準(zhǔn)后的儀器上進(jìn)行測(cè)試的，表2就是我們?cè)囼?yàn)室參加這次國(guó)際比對(duì)獲得優(yōu)異成績(jī)的測(cè)試結(jié)果。

圖1是傳感器流速與標(biāo)準(zhǔn)顆粒分布曲線(xiàn)圖，圖上6點(diǎn)是一瓶標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)，由于流速的不同，每毫升液樣的顆粒數(shù)大不相同，到底應(yīng)該選多大的流速使測(cè)試更準(zhǔn)呢？根據(jù)計(jì)算得出流速極限為36mL/min。

圖2為顆粒計(jì)數(shù)傳感器尺寸校準(zhǔn)圖，它是用標(biāo)準(zhǔn)液樣對(duì)18個(gè)點(diǎn)校準(zhǔn)后根據(jù)對(duì)數(shù)回歸的電壓值與顆粒直徑的對(duì)應(yīng)曲線(xiàn)，擬和率達(dá)到了0.9992。

圖3是傳感器重合誤差極限測(cè)定圖，縱坐標(biāo)為每毫升顆粒數(shù)，橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)液樣的重量濃度。從圖中看出顆粒傳感器所測(cè)樣品的濃度極限是每毫升5120個(gè)顆粒。

圖4是自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒傳感器經(jīng)全面校準(zhǔn)后，對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試的顆粒分布對(duì)比圖。（1）為我們測(cè)試的顆粒分布曲線(xiàn)；（2）為標(biāo)準(zhǔn)樣品的顆粒分布曲線(xiàn)。這個(gè)分布對(duì)比圖是我們按ISO/WD 11171標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器獲得成功的標(biāo)志。因?yàn)檫@兩條線(xiàn)既使用同瓶液樣、同臺(tái)儀器、同一操作者在相同環(huán)境下測(cè)試液不易得到。