技術(shù)交流
聯(lián)合比對試驗是共同提高測試水平的手段
聯(lián)合比對試驗是共同提高測試水平的手段
路 紅
摘 要 本文簡(jiǎn)要介紹了航空顆粒度站參加國際標準化TC131分技術(shù)委員會(huì )為驗證國際標準草案舉辦的“國際自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗”和兩次組織航空工業(yè)自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗，論述了我國工業(yè)領(lǐng)域開(kāi)展自動(dòng)顆粒計數器校準和顆粒測試聯(lián)合比對試驗的必要性。
主題詞 自動(dòng)顆粒計數器 聯(lián)合比對試驗
英文
1.前言
實(shí)驗室間就某項試驗開(kāi)展聯(lián)合比對，是認可認證制度與人們質(zhì)量意識提高的共同
產(chǎn)物。ISO 導則43“利用實(shí)驗室間比對的能力驗證”闡述了實(shí)驗室間比對的用途：…
(b)識別實(shí)驗室中問(wèn)題并制定相應的補救措施…(c)確定新的檢測和測量方法的有效性和可比性…(g)為標準物質(zhì)（RMS）賦值等。近些年筆者有幸參加了顆粒測試技術(shù)的國際比對試驗和航空顆粒度站組織的旨在提高航空工業(yè)顆粒度測試準確率的比對試驗，受益非淺。
2. 國際自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗
科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對測試液中污染物的自動(dòng)顆粒計數器的測試準確度和校準方法提出了更高的要求，國際標準化組織TC 131組在國際范圍舉辦了自動(dòng)顆粒計數器聯(lián)合比對試驗，驗證自動(dòng)顆粒計數器校準方法標準ISO4402的修訂版ISO/WD11171標準的可行性。有八個(gè)國家的38實(shí)驗室參加，這次聯(lián)合比對試驗是由國際標準化組織委托美國流體動(dòng)力協(xié)會(huì )（NFPA）主辦，由專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室制作標準樣品分發(fā)給參加聯(lián)合比對試驗的各個(gè)試驗室，標準樣品有已知和未知兩類(lèi)，要求用已知標準樣品按校準程序對自動(dòng)顆粒計數器進(jìn)行了校準，然后用該自動(dòng)顆粒計數器測試兩個(gè)未知樣品，在公布的國際聯(lián)合比對試驗的報告中顯示A樣品：我們測試的≤10μm顆粒的測試誤差≤10%（本次試驗只有四個(gè)試驗室達到），B樣品：6種粒徑的測試誤差最大為6.67%，是所有試驗室中最接近國際標準值的結果。
2.1ISO4402標準修改的原因
a.尺寸校準用標準粉塵的改變
用于儀器尺寸校準的標準粉塵，將原來(lái)使用的以顆粒最長(cháng)弦定義為標準顆粒尺寸的ACFTD（空氣濾清器精細試驗粉塵）改變成了以顆粒的等效園面積的直徑為標準顆粒尺寸的ISO MTD（ISO中級試驗粉塵）。原標準采用的ACFTD粉塵，量值溯源性差批與批之間不能保持相同的尺寸分布，作為儀器校準用的標準粉塵必須批批賦值，而ISO MTD量值溯源性好。
b.標準中校準內容的增多
內容的修改體現了現代計量測試的新觀(guān)念，多元數據控制取代單元數據控制的模式，兩個(gè)標準的校準與有效性確認程序見(jiàn)表1：
表1：修改前后標準主要內容對照
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標準 |
ISO 4402 |
ISO/WD11171 |
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校準程序 |
傳感器濃度校準：標準樣品中粉塵質(zhì)量為3、6、9、12mg/l |
重合誤差極限校準：標準樣品為廠(chǎng)推薦測試顆粒濃度的10%、20%……160% |
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尺寸校準：采用ACFTD標準樣品、六組數據回歸曲線(xiàn) |
尺寸校準：采用ISOMTD標準樣品、 |
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無(wú) |
最大噪音極限 |
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無(wú) |
流速極限 |
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無(wú) |
傳感器分辨力 |
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有效性 |
無(wú) |
單個(gè)樣品用差分百分率，DQ值驗證 |
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無(wú) |
多個(gè)樣品用變動(dòng)系數COV值值驗證 |
2.2 ISO/WD11171操作的難度
a.校準用標準顆粒的更改增大了校準液的配制難度：
a)由于校準粒度變?。ㄗ钚⌒柿降氖軅鞲衅鞯淖钚z出限），使用的高潔凈稀釋液體的清潔度提高，增大了制備難度。
b)校準顆粒的粒度變細，使之在油中懸浮的均勻性難以保證；
c)由于校準點(diǎn)的增加，校準液樣多次分配，粒度分布的一致性不易達到。
b.在標準增加的校準項目中，傳感器分辨力校準時(shí)，標準液樣中顆粒分布均勻性需保證在1%的變動(dòng)誤差內。
c.在標準增加的校準項目中，傳感器重合誤差極限校準，符合傳感器濃度10%、20%……….150% 15個(gè)濃度的標準液樣制備和實(shí)施校準困難。
2.3聯(lián)合比對試驗的目的
修改后的國際標準增加的校準內容是否合理？技術(shù)難度如何？ISOMTD樣品制備的可操作性？不同年代、眾多型號、不同精度的顆粒計數器能否同時(shí)滿(mǎn)足該標準嚴格的校準程序及校準有效性確認的COV值和DQ值？各試驗室的校準技術(shù)和測試水平如何？
2.4航空顆粒度站測試未知樣品的結果
航空顆粒度站用已知數據的標準樣品，按標準規定的程序對顆粒計數器和傳感器進(jìn)行了校準，然后測試了聯(lián)合比對試驗組織者旨在考核所有實(shí)驗室綜合水平的不同分布的不規則顆粒配制而成的未知樣品A和未知樣品B。
表2 航空顆粒度站A、B未知樣品測試值與相對偏差
3 航空工業(yè)顆粒度聯(lián)合比對試驗
國防工業(yè)由于產(chǎn)品需求，在二十世紀七十年代引進(jìn)自動(dòng)顆粒計數器開(kāi)展液壓系統油液污染度檢測不，八十年代中期某試飛基地連續出現事故，故障原因是液壓系統油液嚴重污染，造成系統元件卡死，但是每架機飛行前油液測試，污染度等級均為合格報告，測試不準造成上千萬(wàn)元的經(jīng)濟損失，當時(shí)的航空航天部有關(guān)領(lǐng)導指示，必須盡快建立能夠對飛機用油液污染度測試儀器校準、測試準確度仲裁的機構，
結束語(yǔ)
自動(dòng)顆粒計數器測試數據的準確是開(kāi)展過(guò)濾產(chǎn)品檢測、流體系統污染控制的基礎，這一點(diǎn)早已被國際標準化成員所認識，并為此開(kāi)展了一系列的研究，我國則處于極不平衡的狀態(tài)，雖然我們經(jīng)過(guò)十幾年的努力，率先在航空工業(yè)建立顆粒傳感器量值傳遞網(wǎng)絡(luò )，將測試結果的準確度由25%提高到91.4%。但鞭長(cháng)莫及，從我國整體來(lái)看，顆粒度測試結果還比較混亂，我們要乘國際聯(lián)合比對的東風(fēng)，在國內全面開(kāi)展自動(dòng)顆粒計數器校準和聯(lián)合比對試驗，為我國的顆粒污染測試水平，過(guò)濾產(chǎn)品檢測技術(shù)和流體污染控制能力的全面提高作出更大的貢獻。
本文發(fā)表在2004年顆粒學(xué)會(huì )論文集
