技術(shù)交流
粒度在線(xiàn)校準技術(shù)在國際比對試驗中的應用
粒度在線(xiàn)校準技術(shù)在國際比對試驗中的應用
路 紅
摘要：本文簡(jiǎn)述了國防科技工業(yè)顆粒度一級計量站參加的由國際標準化組織舉辦的國際比對試驗，著(zhù)重闡述了粒度在線(xiàn)校準技術(shù)在這次國際比對試驗中的應用。
關(guān)鍵詞：在線(xiàn)校準 比對試驗 國際標準
1、引言
隨著(zhù)現代科技的發(fā)展，測試技術(shù)的進(jìn)步，測試數據的準確性越來(lái)越受到重視。在線(xiàn)校準技術(shù)是保證測試結果準確性的一種重要的手段。近幾年，廣泛用于國防、民用工業(yè)各個(gè)領(lǐng)域。筆者單位代表中國參加了國際標準化組織TC131分技術(shù)委員會(huì )舉辦的為驗證ISO/WD 16009《液壓傳動(dòng)—過(guò)濾器—測定離線(xiàn)濾芯過(guò)濾性能的方法》的國際聯(lián)合比對試驗。為了確保測試數據準確、一致，真正達到驗證方法標準之目的，組織者首先規定了“資格確認”。即要求所有參加比對的實(shí)驗室，按照比對試驗程序，對參加試驗所用的儀器、儀表、試驗臺各分系統、總系統等進(jìn)行校準和在線(xiàn)校準。并將校準結果發(fā)給組織者，組織者委托國際上的專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室確認合格后，該實(shí)驗室才取得參加這次比對試驗的資格。然后，組織者將比對試驗用的樣件、試驗粉塵等寄給驗證實(shí)驗室，參加聯(lián)合驗證的實(shí)驗室才可以根據標準規定的試驗步驟進(jìn)行比對試驗。我們實(shí)驗室曾兩次參加國際比對，但這次組織者對校準和在線(xiàn)校準技術(shù)的重視、要求的具體及嚴格程度是筆者未曾想到的。
2、ISO/WD 16009標準方法簡(jiǎn)述
ISO/WD 16009《液壓傳動(dòng)—過(guò)濾器—測定離線(xiàn)濾芯過(guò)濾性能的方法》是一個(gè)測定特大納污容量和高精度過(guò)濾器過(guò)濾性能的試驗方法標準草案。根據標準要求，試驗在30 L/min的流量下，采用兩種不同污染物濃度交替連續向試驗系統注入污染物的方法，對其進(jìn)行多次通過(guò)測試，以綜合測試過(guò)濾器的顆粒過(guò)濾比、壓差特性和納污容量。比對試驗的原理如圖1所示：
1 油箱
2 泵
3 被試過(guò)濾器
4 顆粒計數系統
5 調節閥
6 凈化過(guò)濾器
7 流量計
8 熱交換器
9 溫度傳感器
10 取樣閥
11 壓差指示器
12 壓力表
圖1 符合ISO/WD16009的多次通過(guò)試驗原理圖
與常規的采用恒定單一的污染物濃度注入和不變的上游基本重量污染度測試方法相比，該試驗采用的試驗臺具有兩個(gè)污染物注入系統。試驗開(kāi)始，前30 min，采用低污注系統向試驗系統中連續注入污染物，使過(guò)濾器上游保持3 mg/L的濃度，采用在線(xiàn)顆粒計數系統對過(guò)濾器的上、下游同時(shí)進(jìn)行顆粒測試，得出對粒徑為(4~20) µm(c) 顆粒的過(guò)濾比；后60 min，再采用高污注系統向試驗系統中連續注入污染物，使過(guò)濾器上游保持300mg/L的濃度，旨在堵塞過(guò)濾器濾芯快速建立壓差，之后再采用低污注系統向試驗系統中連續注入污染物30 min，……自此周而復始，連續循環(huán)，直至試驗過(guò)濾器兩端的壓差達到極限壓差（250 kPa），最后再按30 min的低污染注入測試過(guò)濾器過(guò)濾比，然后結束試驗。
這是一種加速測試特大納污容量、高精度過(guò)濾器過(guò)濾性能的試驗方法，可以將試驗時(shí)間大大縮短。
3. 粒度校準—比對試驗有效性的重要保障
這次比對試驗，涉及的參數之多，系統之繁，是我們先前所有大型試驗未曾遇到的。試驗參數有：壓力、流量、溫度、質(zhì)量、體積、時(shí)間、粘度、密度和電導率等，這些參數雖然獨立存在，但無(wú)一不與粒度參數相關(guān)聯(lián)；凈化系統、試驗系統、污注系統、顆粒計數系統…..，這些單個(gè)的分系統和組合的總系統環(huán)環(huán)相扣，均與粒度測試的準確性密切相關(guān)。驗證試驗所用的儀表、儀器、器具既需要量值溯源的檢定校準，更必須在線(xiàn)狀態(tài)的校準驗證。一招不慎，就會(huì )滿(mǎn)盤(pán)皆輸，全功盡棄，而粒度在線(xiàn)校準作為比對有效性的重要保障，在資格確認中，與粒度在線(xiàn)校準有關(guān)的報告占80%之重，這就是為什么驗證組織者和參加者對在線(xiàn)校準工作如此重視的原因。
3.1 自動(dòng)顆粒計數器校準
自動(dòng)顆粒計數器和顆粒傳感器是比對試驗使用的主要儀器，比對試驗要求要首先使用新的校準方法標準ISO 11171：1999《液體自動(dòng)顆粒計數器的校準》對自動(dòng)顆粒計數器進(jìn)行離線(xiàn)校準，然后在此基礎上再完成在線(xiàn)校準。
新離線(xiàn)校準方法與老校準方法有很大的不同。不僅用于校準的顆粒改變了對顆粒尺寸的定義，即采用的新標準物質(zhì)ISOMTD粉塵，以顆粒的等效圓面積直徑為標準顆粒尺寸，取代了老標準中以顆粒的最長(cháng)弦為標準顆粒尺寸的ACFTD粉塵。還增加了傳感器流速極限、分辨力、測試體積、顆粒計數準確度等校準程序，難度非常大。
為了按新標準對儀器實(shí)施校準，我們翻譯ISO 11171：1999《液體自動(dòng)顆粒計數器的校準》、對有關(guān)校準程序進(jìn)行了分析，從美國國家標準計量院購買(mǎi)了NIST 2806 標準顆粒懸浮液和SRM 8631、SRM 8632粉塵和標準球形顆粒。配制了相應的顆粒懸浮液對儀器的流速極限、分辨力、體積、顆粒計數準確度進(jìn)行了校準，特別是關(guān)鍵參數的尺寸校準，由于NIST 2806 標準顆粒懸浮液價(jià)格昂貴，購買(mǎi)量少，我們使用了逆向程序。即先用SRM 8632配制成與NIST 2806濃度相同的標準顆粒懸浮液，對兩只顆粒傳感器先后進(jìn)行了尺寸校準，96#顆粒傳感器的校準結果見(jiàn)表1，校準曲線(xiàn)見(jiàn)圖2，然后又用校準后的一只顆粒傳感器測試了NIST 2806 標準顆粒懸浮液，相對偏差最大為6%，測試結果見(jiàn)表2。
表1 96#顆粒傳感器尺寸/閾值電壓校準結果
|
尺寸μm(c) |
2.88 |
3.76 |
3.96 |
4.72 |
5.16 |
5.85 |
7.36 |
9.05 |
10.6 |
12.2 |
13.0 |
|
閾值電壓mV |
30 |
75 |
100 |
160 |
204 |
250 |
310 |
360 |
416 |
474 |
500 |
|
尺寸μm(c) |
14.2 |
15.8 |
17.8 |
19.3 |
20.9 |
22 |
23.7 |
25.7 |
28.7 |
30.3 |
32.3 |
|
閾值電壓mV |
552 |
615 |
700 |
771 |
854 |
922 |
1000 |
1145 |
1326 |
1438 |
1500 |
圖2 96#顆粒傳感器校準曲線(xiàn)圖
表2 96#傳感器用RM8631配制的標準液校準后測量SRM 2806數據
|
尺寸μm(c) > |
4 |
6 |
8 |
10 |
12 |
14 |
16 |
20 |
|
測試值（個(gè)） |
60526 |
24157 |
10964 |
5238 |
2912 |
1624 |
1176 |
545 |
|
標準值（個(gè)） |
60950 |
23950 |
10550 |
5137 |
2810 |
1704 |
1113 |
514 |
|
相對偏差（%） |
-0.7 |
0.9 |
3.9 |
2.0 |
3.6 |
-4.7 |
5.7 |
6.0 |
3.2自動(dòng)顆粒計數系統在線(xiàn)校準
3.2.1顆粒傳感器在線(xiàn)校準技術(shù)的實(shí)施
顆粒計數系統在線(xiàn)校準是我們首次采用校準技術(shù)，顆粒傳感器是顆粒計數系統關(guān)鍵組件，在線(xiàn)狀態(tài)下校準顆粒傳感器，系統中標準顆粒的均勻、準確和傳感器微流速控制穩定性都是我們從未遇到的難題。為了解決標準顆粒的均勻、準確，我們經(jīng)過(guò)反復分析、試驗，找出了最佳配置方案，并對試驗系統進(jìn)行了多次改造，更換了主要動(dòng)力部件。滿(mǎn)足了系統中標準顆粒均勻和準確的顆粒分布要求。
3.2.2自動(dòng)顆粒計數系統在線(xiàn)校準
由于本次比對試驗需要對過(guò)濾器上下游的顆粒在線(xiàn)同時(shí)計數，以得出某一時(shí)間的過(guò)濾比和過(guò)濾效率。為此，我們在自動(dòng)顆粒計數系統配置了兩只型號相同的顆粒傳感器，這樣，同時(shí)對配置兩只傳感器的自動(dòng)顆粒計數系統進(jìn)行在線(xiàn)校準，就顯得尤為重要。這是我們遇到的又一個(gè)難題。為了解決突破穩定控制顆粒傳感器25ml/min微流量這一關(guān)鍵，我們選擇了帶溫度補償的微流量調節閥，經(jīng)過(guò)反復試驗驗證，終于突破了微流量恒定控制關(guān)鍵，上、下游顆粒傳感器流量測試值見(jiàn)表3。
表3 上、下游顆粒傳感器流量測試驗值
|
試驗時(shí)間 |
0 |
30 |
60 |
90 |
120 |
最大測量誤差（±）% |
|
上游顆粒傳感器流量 |
25 |
24.8 |
25.2 |
25.4 |
24.8 |
1.6 |
|
下游顆粒傳感器流量 |
25 |
25.2 |
25.4 |
25.2 |
24.4 |
2.4 |
實(shí)施自動(dòng)顆粒計數系統在線(xiàn)校準，由于試驗臺工作壓力、試驗液溫度、試驗流量以及顆粒傳感器的安裝位置等都會(huì )對顆粒計數系統產(chǎn)生影響。要滿(mǎn)足在線(xiàn)校準要求，首先用ISOMTD試驗粉塵配制5mg/L的顆粒標準液，用上游顆粒傳感器在系統60分鐘循環(huán)時(shí)間內采集30組每個(gè)尺寸的顆粒數，計算得出平均值和標準偏差，在每個(gè)尺寸的標準偏差小于驗證組織者給定的允許標準偏差后，對下游顆粒傳感器進(jìn)行校準，通過(guò)在線(xiàn)調整每個(gè)尺寸的閾值電壓，使下游顆粒傳感器所測顆粒數與上游顆粒傳感器所測顆粒數在規定的偏差范圍內。在線(xiàn)顆粒計數系統校準后上、下游顆粒傳感器測試誤差滿(mǎn)足了標準要求，數據見(jiàn)表4。
表4 上、下游顆粒傳感器測試誤差
尺寸μm(c) >
|
顆粒數 |
||||||||
|
4 |
6 |
8 |
10 |
12 |
14 |
16 |
20 |
|
|
上游傳感器96# |
|
|||||||
|
顆粒平均值 |
267527.7 |
101866.7 |
45367.0 |
21641.3 |
11896.3 |
7059.0 |
4660.0 |
2112.7 |
|
平均值/μg |
2140.2 |
814.9 |
362.9 |
173.1 |
95.2 |
56.5 |
37.3 |
16.9 |
|
下游傳感器65# |
|
|||||||
|
顆粒平均值 |
265058.3 |
102045.3 |
45834.3 |
21064.3 |
11388.3 |
7009.3 |
4648.0 |
2109.0 |
|
平均值/μg |
2120.5 |
816.4 |
366.7 |
168.5 |
91.1 |
56.1 |
37.2 |
16.9 |
|
相對偏差% |
-0.1 |
0.2 |
1.0 |
-2.7 |
-4.3 |
-0.7 |
-0.3 |
0 |
4 比對試驗與結果評價(jià)
本次國際比對試驗，我們在資格確認階段共完成了顆粒計數器校準、在線(xiàn)顆粒計數系統校準、試驗系統驗證、雙污染物注入系統驗證、試驗臺總系統驗證等幾十頁(yè)的校準、比對試驗報告，經(jīng)組織者認可，完全符合要求，特別是成功控制了上、下游顆粒傳感器微流量誤差，確保了正式比對驗證階段過(guò)濾性能準確的測試。正式比對試驗驗證工作進(jìn)行的非常順利，我們完成并提交了兩組過(guò)濾器（4個(gè)濾芯）的綜合過(guò)濾性能試驗報告。2003年5月國際標準化倫敦會(huì )議上，組織者在國際比對試驗技術(shù)報告中對我們的試驗結果（George實(shí)驗室-我們實(shí)驗室代號）給予了很高的評價(jià)：“George實(shí)驗室比對試驗全過(guò)程符合標準，試驗結果完整、有效，顆粒測量偏差僅為所有實(shí)驗室偏差平均值的25%，試驗數據的一致性最好”。
5.后記
